WBFY-205型微波化學(xué)反應器應用了微電腦技術(shù)和*的微波調整技術(shù),實(shí)現了微波功率連續可調。其操作簡(jiǎn)單、重夏性好,對于:需要摸索微波催化反應條件的實(shí)驗,特別是對于那些要求較小微玻功率而又希望保持連續微波輻射的化學(xué)實(shí)驗,其科學(xué)性和實(shí)用性得到理想發(fā)揮。
- 產(chǎn)品型號:
- 廠(chǎng)商性質(zhì):生產(chǎn)廠(chǎng)家
- 更新時(shí)間:2024-08-23
- 訪(fǎng) 問(wèn) 量:5852
微波化學(xué)反應器的工作原理
微波是一種高頻率的電磁波,其本身并不產(chǎn)生熱。自然界的微波因為分散不集中,故不能做為 一種能源,而利用磁控管將電能轉變?yōu)槲⒉?。本反應器中磁控管產(chǎn)件的微波,以每秒2450MHz 的振蕩頻率穿透介質(zhì),當介質(zhì)有合適的介電常數和介質(zhì)消耗時(shí),便會(huì )在微波場(chǎng)中發(fā)生高頻振蕩,便能量在介質(zhì)內部積蓄起來(lái)。對化學(xué)反應而言,可同時(shí)產(chǎn)生熱效應和非熱效應。
微波可以被極性介質(zhì)和金屬粉末吸收;能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非極性材料;但在金屬表面會(huì )被反射。
通常條件下,磁控管的功率輸出是基本固定的,而化學(xué)反應常常需要低功率連續微波輻照,本裝置實(shí)現了微波輸出功率連續可調,并嚴格地定時(shí)實(shí)行,選擇相同的工作狀態(tài)可以獲得重復的化學(xué)反應條件。
微波化學(xué)反應器的安裝
1.開(kāi)箱檢查:
拆箱后取出微波爐本體,按爐門(mén)開(kāi)關(guān)鍵打開(kāi)爐門(mén),小心取出腔體內的所有物件,依照裝箱單進(jìn)行清點(diǎn),檢查爐體有無(wú)損傷、爐門(mén)及開(kāi)關(guān)是否正常。
2.主截止波導:
主截止波導下段已安裝在爐內腔體頂部。從附件中取出截止波導上段,旋下防塵小蓋, 按以下步驟安裝:
(1)將波導上段旋入下段的螺孔內。 (2)用扳手夾住上段六角處將其緊固(以手指從內壁感覺(jué)接頭處無(wú)明顯縫隙為度,不要 緊固過(guò)度)。
(3)旋緊止松螺帽。
3.導氣截止波導:
導氣截止波導已安裝好,檢查在運輸過(guò)程中是否有松動(dòng),若有松動(dòng),予以擰緊。
4.聚四氟乙烯盤(pán)架:
使用盤(pán)架時(shí),應移去玻璃轉盤(pán)和轉盤(pán)支架;
根據需要選用3支螺釘,將它們平頭向下旋入圓盤(pán)的螺孔內(調節環(huán)用于采用不同規格大小燒瓶時(shí)調節位置和高度),置于腔體中央,放置后注意燒瓶底切不可碰觸下面的轉軸。
5.微波化學(xué)反應器的安置:
(1)工作環(huán)境:以通風(fēng)柜內為宜。必須水平放置。頂部回流裝置或加液裝置以實(shí)驗用鐵架固定。如需機械攪拌,攪拌機的底腳應由微波爐后方伸入微波爐底下,令支柱靠近微波爐后壁。通風(fēng)口處15cm之內不應放置其它物體。不允許取掉爐腳放置。
(2)供電:理想的供電是用穩壓電源。如無(wú)穩壓電源則應有供電線(xiàn)路,不與其它大的用電設備共線(xiàn)。線(xiàn)路必須接地良好。應用8A以上保險絲。
控制面板/顯示窗的操作
控制面板上除數字鍵、功能鍵和顯示屏外,還有功率表和功率調節旋鈕,磁力攪拌開(kāi)關(guān)和調節旋鈕。
1.設定反應時(shí)間
按反應時(shí)間選擇鍵——按數字鍵——按啟動(dòng)鍵
2.功率調節:
順時(shí)針旋轉功率調節旋鈕(先快后慢)至功率表指示需要的功率讀數時(shí)為止(注意開(kāi)始時(shí)電壓的升高不足以令磁控管起振,到一定電壓后方有微波功率輸出)。如果下一次實(shí)驗需要同樣的輸出功率,反應完畢后不要變更功率調節旋鈕的位置,下一次只需設定反
應時(shí)間即可。
3.正在運行的實(shí)驗需要中止,按清除鍵。
4.反應時(shí)間設定完畢后如需加以修改:先按清除鍵,再重新輸入數字。
5.反應過(guò)程中需要暫停微波供能按暫停鍵,當再次按啟動(dòng)鍵后,微波爐將繼續完成原先沒(méi)定的工作程序。如需燒杯內液體流動(dòng),可開(kāi)磁力攪拌開(kāi)關(guān)再調節攪拌旋鈕使達到所需速度。
6.蜂嗚器聲訊號
每正確按動(dòng)1次鍵時(shí),蜂鳴器都會(huì )有I次聲響,如無(wú)聲響,表示反應器未能接收指示,工作程序完成后會(huì )發(fā)出6次蜂嗚聲。
7.顯示屏:
微波反應器接通電源,顯示屏內即顯示"00:00"。其前兩位為分計數,后兩位為秒計數。設定反應時(shí)間時(shí),光標在*位數字閃爍,每輸入一位數字,光標閃爍將后移一位,直至四位數字設定完畢方可啟動(dòng)令微波輸出或進(jìn)行清除修改。按啟動(dòng)鍵后,顯示屏將顯示所設定時(shí)間的倒計時(shí),直至程序結束。
微波化學(xué)反應器的工作方法
1.干物質(zhì)烘烤:受潮的干物質(zhì)(如硅膠除濕)??芍苯臃胖貌AмD盤(pán)內攤平進(jìn)行烘烤。工作完畢。必須等玻璃轉盤(pán)冷卻后方可進(jìn)行請掃或放入水中,以免轉盤(pán)炸裂。
2.封管實(shí)驗:從微波化學(xué)反應器和操作者的安全性考慮,封管實(shí)驗必須切實(shí)注意以下幾點(diǎn):
(1)已知會(huì )產(chǎn)出氣體的反應不可做封管實(shí)驗;
(2)封管必須有耐壓的95料玻璃制成,反應物料的量必須嚴格控制,
(3)封管好置于一個(gè)塑料微波盒內,再放置玻璃轉盤(pán)上啟動(dòng)反應器。
3.液相或液/固相化學(xué)反應:首先應取出玻璃轉盤(pán)及轉盤(pán)支架。
(1)如反應物量小并無(wú)須攪拌,可用50ml或I0OmL 燒瓶。將聚四氟乙烯盤(pán)架置于爐底中央,再將直接管由爐頂穿過(guò)截止導管插入燒瓶。在爐項上方安排合適的回流裝置。
(2)如反應物量大或需耍插入攪拌棒(:注:攪拌棒必須是玻璃或聚四氟乙烯制,不可用金屬制品),則用250ml或500mL 燒瓶。將攪拌棒與直接管以及上配的H形、凹形連接管先組合好。由爐頂穿過(guò)截止波導插入燒瓶口,接上攪拌機,然后安排回流裝置及滴液漏斗等。
4.固相化學(xué)反應:根據反應需要靈活安排反應容器和工作萬(wàn)式,但必須遵循以下原則:
(1)產(chǎn)生氣體的反應,特別是產(chǎn)生腐蝕性、刺激性氣體的反應,容易對電路和電腦板造成損害,應該安裝回流裝置并通過(guò)導管引出爐外抽走。
(2)反應物和生成物的介電常數和介質(zhì)損耗不同,在微波場(chǎng)中對微波能的吸收會(huì )有差異,反應一段時(shí)間后往往發(fā)生局部溫差,所以固相反應在進(jìn)行過(guò)程中常常需要中途做翻拌、振搖并選擇較低的功率輸出,使反映盡可能得以均勻進(jìn)行。
(3)微波反應器中任何化學(xué)反應都不應放在敞口容器內進(jìn)行,更不允許放在無(wú)安全裝置的密封容器內進(jìn)行,因為前者可能造成噴濺,污染腔體,后者有發(fā)生爆炸的危險。
5.需通保護氣的化學(xué)反應:用250ml燒瓶,其側頸接保護氣接管組合件,將PFA管從腔體內由下向上穿過(guò)導氣截至波導,伸出腔頂,把導氣玻塞向下塞入側頸口,接通保護氣源,中頸再安排冷凝管等。
工作程序操作舉例
例1反應物50mL,液態(tài),需回流,不攪拌,要求功率300W,預汁反應2分30秒,
1.打開(kāi)爐門(mén)取出玻璃轉盤(pán)和轉盤(pán)支架,100mL燒瓶?jì)确湃敕磻?,將聚四氟乙烯盤(pán)架置于主截止波導下方,調整螺釘使盤(pán)架水平、高度適宜,將直接管由爐頂插入燒瓶口,安裝冷凝管,接通冷卻水,天上爐門(mén)。
2.設定反應時(shí)間:按反應時(shí)間選擇鍵,按數字鍵0230,顯示窗顯示02:30。
3. 按啟動(dòng)鍵,顯示窗開(kāi)始倒計時(shí),立即順時(shí)針旋轉功率調節旋鈕 (先快后慢) 至功率表指針示值0.3KW。
4.微波反應器按選定功率輸出微波,結榮工作時(shí)蜂嗚器鳴響6 次。將功率調節旋鈕反時(shí)針?lè )较蛘{回零位,小心提起直接管,取出燒瓶。
例2 反應物液/固態(tài),150g左右,反應需要回流和攪拌,并需要通保護氣,要求功率100W,預計反應時(shí)間為10分鐘。·
1.將調速電動(dòng)攪拌機的支架底座從微波爐后方插入微波爐底,調整機頭位置。
2.打開(kāi)爐門(mén)取出玻璃轉盤(pán)和轉盤(pán)支架,250mL 二頸燒瓶?jì)确湃敕磻飩溆?;將聚四氟乙烯盤(pán)架置于主截止波導下方,調整螺釘使盤(pán)架水平、高度適宜;保護氣接管組合件先由爐腔內自下而上把PFA管穿出小截止波導,再把備好料的二頸燒瓶置于盤(pán)架上,塞好導氣玻塞。
3.將攪拌棒與聚四氟乙烯攪拌塞、H形連接管以及直接管先組合好,然后出爐頂穿過(guò)截止波導插入燒瓶口,調整好位置后固定到攪拌機頭上,開(kāi)動(dòng)攪拌機慢慢提高轉速檢查攪拌棒工作是否正常,若不正常,重新調整位置。
4.安裝冷凝管,接通冷卻水:接通外部保護氣導管,檢查所有的裝置無(wú)誤后,關(guān)上爐門(mén)。
5.設定反應時(shí)間:按反應時(shí)間選擇鍵,按數字鍵1000,顯示窗顯示10 : 00。
6. 按啟動(dòng)鍵,顯示窗開(kāi)始倒計時(shí),立即順時(shí)針旋轉功率調節旋鈕 (先快后慢) 至功率表指針示值 0.1KW。
7.微波反應器按選定功率輸出微波,結束工作時(shí)蜂鳴器鳴響6 次。將功率調節旋鈕反時(shí)針?lè )较蛘{回零位,
8.取下冷凝管,將攪拌機頭脫開(kāi),小心抽出攪拌棒/接管組合,取出燒瓶。
[附注1]:如果反應時(shí)間較長(cháng),由于外界電壓變化、反應介質(zhì)溫度及理化特性變化等各種原因,輸出功率讀數有可能發(fā)生漂移,注意觀(guān)察功率表,適時(shí)進(jìn)行凋節。若需做平行試驗,前一次反應結束后功率調節旋鈕應保持原位,不要調回零位,下一次反應物放好后,按同樣方法設定反應時(shí)間,再按啟動(dòng)鍵,反應將以同樣的條件重復進(jìn)行。
[附注2]:如需獲得此次反應微波輸出功率的準確值,反應結束后功率調節旋鈕保持原位不要調回零位,依照"微波輸出功率的測試方法"測試。但滿(mǎn)功率工作后仍應歸零。
微波輸出功率的測試方法
測試環(huán)境:在室溫不低開(kāi)20℃時(shí)做較好
儀器:250ml燒瓶一只;0.1℃精密溫度計一支
測試步驟:1.以同一單口燒瓶(預先稱(chēng)其干重W) 精確量取置入200ml蒸餾水;
2.記錄加熱前水溫T1;
3.將燒瓶放入微波爐,定時(shí)15 秒加熱,計時(shí)結束立即取出燒瓶,搖勻后迅速記錄加熱15 秒后的水溫T2;
4. 放回微波爐,立即定時(shí)45秒加熱,同上取出搖勻記錄加熱45秒后的水溫T3;
5.連續重復步驟2-4,如果室溫不太低、動(dòng)作又足夠快,每次的T3可作為下次的T1,重復2次(一共記錄三次)。
汁算: 1.△T1=T2-T1 △T2=T3-T2
△T=△T2-△T1為扣除剛啟動(dòng)時(shí)不穩定因素后,穩定加熱30 秒過(guò)程中產(chǎn)熱引起的溫升,取3次平均值△Tp
2.燒瓶熱容量Cp=44.43xW/60=0.7405W (J/℃)
其中: 44.43 (J/mol·℃)——SiO2熱容 60——SiO2分子量
W ——燒瓶質(zhì)量
3. 微波輸出的平均功率:
P= (△Tp·Cp+4.184·△Tp·V) /t=△Tp(Cp+4.184V)/t= △Tp (0.7450W+836) /30
其中: △Tp——加熱過(guò)程中的平均溫升 ,
Cp—— 燒瓶熱容量
4.184 (J/Cal) —— 熱功當量
V——水的體積200ml(蒸餾水的比重和比熱均以1計算)
T——穩定加熱時(shí)間30秒
[注1]體系的散熱和水蒸發(fā)耗能因加熱時(shí)間短,溫差小,予以忽略。操作時(shí)動(dòng)作耍穩、快 。
[注2] 本方法是以水為介質(zhì)時(shí)測出反應器的微波輸出功率,用其他的試劑工作時(shí)還會(huì )有反射功率 (不同的試劑因其介電常數和介質(zhì)拔耗不同,其反射功率也不同),未計入。
[注3]測試過(guò)程中功率表讀數應盡可能保持與實(shí)驗過(guò)程中的讀數相同,以保證所測出的微波輸出功率與反應時(shí)所用的輸出功率相同。
注意及警告
1.本反應器爐體構造嚴密,截止波導尺寸經(jīng)精密計算設計,成品經(jīng)漏能儀檢測微波泄漏符合國家規定,使用中切勿取下截止波導;切勿損壞爐門(mén)的安全鎖(位于爐門(mén)門(mén)鉤處),爐門(mén)開(kāi)啟時(shí)切勿在爐門(mén)上放置重物,門(mén)縫常用濕布清潔;門(mén)邊線(xiàn)縫若有損壞或當爐體受碰撞、擠壓使腔體或外殼變形損壞時(shí),必須立即停止使用,以防微波外泄傷人。
2.切勿采用無(wú)安全裝置的密閉容器在微波反應器內進(jìn)行反應,以兔發(fā)生爆炸事故。
3.不可以空腔操作 (即腔體內無(wú)任何可吸收微波的介質(zhì)),否則反應器內的安全裝置將會(huì )令系統停止工作直至磁控管降溫后方可重新啟動(dòng);反應物必須有一定的極性,如果全部為非極性物質(zhì)則相肖于空腔操作,反復空腔操作的結果將會(huì )造成磁控管的功率降低直歪*損壞。
4.反應物量少、沸點(diǎn)低或需要長(cháng)時(shí)間回流的反應,應該盡可能用較小的功率。
5.未知反應條件的化學(xué)反應,應先從小功率開(kāi)始試驗摸索。
6.切勿放置任何金屬物體于爐內,包括金屬容器等,防止工作中腔體內放電、打火。
7.保護氣接管由一個(gè)14號的接口和一段PFA軟管組成,PFA材料對微波透明,不可隨意用其他材料的軟管代替。
8.工作完畢要把功率調節旋鈕反時(shí)針?lè )较蛐降?,以免再次啟?dòng)時(shí)功率不易控制。
9.切勿在無(wú)回流裝置的情況下加熱低沸點(diǎn)試劑,或將易燃品直接置于腔體內加熱;萬(wàn)一爐內著(zhù)火,請保持冷靜:千萬(wàn)別開(kāi)爐門(mén);速按清除鍵;切斷電源;采取常規滅火措施。
微波化學(xué)反應器的保養
1.清理:每次實(shí)驗做完之后,必須立即檢查腔體內有無(wú)水霧凝結、誤留于其中的化學(xué)試劑或其它物體。如有,務(wù)必清理干凈。腔體內壁和爐門(mén)均應用微濕軟布清潔,然后用干軟布拭干。不可使用粗糙、磨損性的洗劑或物品擦洗。微波反應器外殼應用微濕軟布清油,注意不要讓任何液體由爐頂流人爐體??刂泼姘灞仨氂酶绍洸寄ú?,擦時(shí)請將爐門(mén)打開(kāi),以防止不小心啟動(dòng)微波爐。擦完之后請按清除鍵以消除顯示窗上的顯示。
2.清洗:玻璃轉盤(pán)、轉環(huán)和聚四氟乙烯盤(pán)架可用熱肥皂水浸洗,清水沖猙后拭干備用。它們如骯臟不僅容易產(chǎn)生噪音,而且在實(shí)驗中同時(shí)吸收微波能,干擾化學(xué)反庇。
3.風(fēng)扇:機內風(fēng)扇經(jīng)改裝保持連續運轉狀態(tài)以利爐體降溫、排除殘留氣體和電路除濕,潮濕季節請注意經(jīng)常通電令風(fēng)機工作幫助防潮。
4.除濕:二作結束后立即取出燒瓶,關(guān)上爐門(mén),令風(fēng)扇繼續運轉十分鐘以上驅除腔體內積存的水霧或其它氣體,然后斷電。
5.長(cháng)期停用:節假日之前,務(wù)必對微波化學(xué)反應器作*清理,拆除所有玻璃件,腔體內擦凈拭干后通電令風(fēng)機工作十分鐘以上,斷電后將截止波導頂部小蓋擰上,腔體內放置硅膠除濕,關(guān)上爐門(mén)。
WBFY-205微波反應器的優(yōu)點(diǎn):
·內有磁力攪拌裝置,使燒杯內液體流功,試驗效果更佳。
·輸出微波功率0—750W功率表任意可調,可根據化學(xué)反應的需要選定合適的輸出功率在反應過(guò)程中保證有連續不斷的微波輻射。
·可連續工作100分鐘。
·適用于安裝攪拌裝置的整體設計。
·選擇相同的功率和工作時(shí)間可以獲得相同的反應條件,實(shí)驗有令人滿(mǎn)意的重復性。
·適用于化學(xué)反應的玻璃配套件。
主要技術(shù)指標
額定消耗功率(w) 1100
額定大輸出功率(w) 750
大輸入電流(A) 7.8
大負載電流(mA) 300
工作電壓 (v) 220+5%
額定大輸出電壓 (KV) 4
微波頻率 (MHz) 2450 +(-)50
可設定連續工作時(shí)間 (min) 100
外形尺寸 (mm) 520X420X410
內腔尺寸 (mm) 330X325X200
機身重量 (kg) 20
內腔材料 不移板座內腔
- 上一篇:微波化學(xué)反應器MCR-3
- 下一篇:ZNHW I、II智能電熱套